Phosphorsäurebestimmung. Konzentration an Phosphorsäure in einem Cola Getränk

Rapport de Stage , 2020 , 8 Pages , Note: 1,2

Chimie - Chimie Analytique

Im Rahmen der Laborübung soll die exakte Konzentration an Phosphorsäure in einem Cola Getränk und einer Kontrollprobe bestimmt werden. Die Bestimmung der Kontrollprobe erfolgt volumetrisch mittels Titration mit einer ~ 0,1 M NaOH unter Verwendung eines geeigneten Indikators. Die exakte Konzentration der für die Titration verwendeten Natronlauge wird zuvor mittels Titerstellung mit KH(IO3)2 ermittelt. Die Konzentration der Phosphorsäure in einem Cola- Getränk wird wiederrum unter Zuhilfenahme eines Titrierautomaten unter Verwendung einer exakt 0,1 M NaOH bestimmt. Neben der Phosphorsäure wird aus der Titrationskurve auch der Gehalt an zusätzlich vorhandenen unbekannten Fruchtsäuren bestimmt und als Gehalt Weinsäure dokumentiert.

Phosphorsäurebestimmung

1.) Aufgabenstellung

Im Rahmen der Laborübung soll die exakte Konzentration an Phosphorsäure in einem Cola Getränk und einer Kontrollprobe bestimmt werden. Die Bestimmung der Kontrollprobe erfolgt volumetrisch mittels Titration mit einer ~ 0,1 M NaOH unter Verwendung eines geeigneten Indikators. Die exakte Konzentration der für die Titration verwendeten Natronlauge wird zuvor mittels Titerstellung mit KH(IO3)2 ermittelt. Die Konzentration der Phosphorsäure in einem Cola­Getränk wird wiederrum unter Zuhilfenahme eines Titrierautomaten unter Verwendung einer exakt 0,1 M NaOH bestimmt. Neben der Phosphorsäure wird aus der Titrationskurve auch der Gehalt an zusätzlich vorhandenen unbekannten Fruchtsäuren bestimmt und als Gehalt Weinsäure dokumentiert.

2.) Einleitung

Säure/Base-Reaktionen und Puffersysteme sind in unterschiedlichsten Bereichen des täglichen Lebens von großer Bedeutung. Ob in der Technik, in der Umwelt oder in tierischen und menschlichen Organismen, nahezu jede biochemische Reaktion verlangt einen konstanten pH- Wert.

Nach der Definition von Br0nsted and Lowry sind Säuren Protonendonatoren und Basen Protonenakkzeptoren. Löst man also eine Säure oder eine Base in Wasser, entstehen durch Protonierung oder Deprotonierung des Wassers H3O+ oder OH- - Ionen. Die etwas spätere Definition von Lewis geht noch etwas weiter und sieht Säuren als Elektronenpaar Akzeptoren während Basen als Eletronenpaar Donatoren beschrieben werden.

Möchte man die Stärke einer Säure oder Base beschreiben so benötigt man die Konstante Ks bzw. Kb. Sie wird meist als ihr negativer Zehnerlogarithmus, dem pKs-Wert (pKB-Wert), angegeben. D.h. je kleiner der pKs Wert desto stärker ist die Säure.

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Starke Säuren oder Basen dissoziieren in wässrigen Lösungen vollständig, während bei schwachen Säuren oder Basen können sowohl die dissoziierte als auch die undissoziierte Form vorliegen. Zu einer pH stabilisierenden Wirkung kommt es, wenn beide Formen vorliegen, wie dies in Puffersystemen der Fall ist. Dadurch ist gewährleistet das zugeführte H3O+ und OH- Ionen zu Wasser umgesetzt werden.

Der pH-Wert eines Puffersystems kann mittels Henderson-Hasselbalch-Gleichung ermittelt werden:

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Zur Endpunktsbestimmung einer Säure-Basen Titration stehen unterschiedliche Möglichkeiten zur Verfügung. Neben den in diesem Praktikum verwendeten Methoden der Farbindikation und der potenzionmetrischen Titration sind an dieser Stelle noch die Fällungstitration und die Leitfähigkeitsmessung zu erwähnen.

Endpunktsbestimmung mittels Indikators

Farbindikatoren für Säure-Basen Reaktionen müssen selbst Protonen aufnehmen oder abgeben können (also selbst Säuren oder Basen sein) und im jeweiligen Zustand eine unterschiedliche Farbe aufweisen. Bedient man sich der Methode des Indikators zur Endpunktsbestimmung, so ist naturgemäß die Auswahl des Indikators von großer Bedeutung und muss in Zusammenhang mit der verwendeten Säure und Base ausgewählt werden. Ziel ist es einen Indikator zu wählen dessen Farbumschlag möglichst nah am Äquivalenzpunkt der Säure-Basen Reaktion liegt. Für die Titration von Phosphorsäure, also einer mehrprotonigen Säure, mit 0,1 M Natronlauge ist zur Bestimmung der Konzentration von Phosphorsäure der erste Äquivalenzpunkt von Bedeutung. Am ersten Äquivalenzpunkt gilt:

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Indikatoren deren Umschlagbereich den pH 4,5 mit einschließt sind unter anderem Bromkresolgrün und Mischindikator 5 (bestehend aus Bromkresolgrün und Methylrot)

Endpunktsbestimmung mittels pH Elektrode

Mittels einer pH Glaselektrode wird es möglich den pH Wert, bzw. genauer gesagt die Aktivität von H+ Ionen, zu jedem Zeitpunkt der Titration zu bestimmen. Nach Eintauchen der Glaselektrode in die zu untersuchende Lösung besteht durch ein Diaphragma ein elektrischer Kontakt zwischen der gesättigter KCl-/AgCl- Lösung (pH = 7) im inneren der Glaselektrode und der Probenlösung. Die Protonen der Probelösung, die sich in die aufquellende Glasmembran einlagern, drägen die enthaltenen positiv geladenen Ionen (z.B. Na+) in Richtung Innenseite der Membran zurück. Es kommt zu einem messbaren Potentialgefälle zwischen den beiden Halbzellen der Glaselektrode. Trägt man nun den ermittelten pH-Wert gegen den Verbrauch an Titranten auf, so können etwaige Äquivalenzpunkte und Pufferbereiche bestimmt werden. Mathematisch betrachtet ist im Äquivalenzpunkt die Steigung (1. Ableitung. dpH/dV) der Kurve am größten und die 2. Ableitung ist null; somit ist der Äquivalenzpunkt ein Wendepunkt.

3.) Durchführung

Titerstellung Natronlauge ~0,1 M

Da es sich bei Natronlauge um keine Urtitersubstanz handelt und die Molarität der Lösung nur ungefähr bekannt ist, soll die genauer Molarität mittels dem Urtiter KH(IO3)2 exakt bestimmt werden. Dazu werden ungefähr 700 mg KH(IO3)2 exakt eingewogen, in einen Erlenmeyerkolben überführt und mit destilliertem Wasser auf 100-150 mL verdünnt. Durch Einsatz von Heizplatte und Rührknochen wird das Salz vollständig gelöst. Nach anschließendem Abkühlen am Eisbad und dem Zusatz eines Indikators (Mischindikator 5) wird mit der ~0,1 M NaOH bei Raumtemperatur titriert. Die Bestimmung erfolgt 3x.

Kontrollprobe Phosphorsäure

Zur Bestimmung des Phosphorsäuregehaltes werden 10 mL der Kontrollprobe mittels Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben transferiert und auf 100 - 150 mL mit dest. Wasser verdünnt. Nach Zugabe von 3-5 Tropfen Bromkresolgrün wird mit der zuvor gestellten Natronlauge titriert. Die Titration gilt als beendet, sobald sich die Ausgangsfarbe gelb zu grün änderte. Die Farbänderung zu blau, wird als zuviel Zugabe von NaOH angesehen. Die Bestimmung erfolgt 3x.

Phosphorsäure in einem Cola Getränk

Der Gehalt an Phosphorsäure in einem unbekannten Cola Getränk wurde mittels Autotitrator (Titrino 718, Firma Metrohm) bestimmt. Dazu wurden 50 mL der bereits entgasten Cola Probe mittels Vollpipette in kleines Becherglas überführt und mit einem kleinen Rührknochen versehen. Nach vorsichtiger Positionierung der Glaselektrode und des Zugabeschlauchs für die exakt 0,1 M NaOH konnte das zuvor definierte Programm gestartet werden. Das Progamm beinhaltet neben der Information Titrant zuzugeben und den pH ständig zu messen zusätzlich die Information bei pH 10,5 oder 20 mL Titrantenverbrauch die Messung einzustellen. Die Bestimmung erfolgt 3x.

4.) Auswertung

a.) Titerstellung & Kontrollprobe

Verwendete Formeln

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Tabelle 1: Verbrauch an ~0,1M NaOH für jeweils 3 Wiederholungen Titerstellung und Kontrollprobenanalyse

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Tabelle 2: Ergebnisse Titerstellung und Kontrollprobe

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Trägt man den durch den Autotitrator ermittelten pH-Wert gegen den Verbrauch an 0,1 M NaOH auf, so ergibt sich, wie in Abbildung 1 exemplarisch anhand der ersten Bestimmung dargestellt, die Titrationskurve für Phosphorsäure und die zusätzlich vorhandenen unbekannten Fruchtsäuren in dem untersuchten Cola-Getränk.

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Abbildung 1: Titrationskurve Phosphorsäure in Cola (1. Bestimmung). ÄP1 & ÄP2 sind durch einen Punkt markiert

Berechnet man aus den Werten die erste Ableitung (siehe Abbildung 2) so ergeben die Maxima in der ersten Ableitung den genauen Verbrauch an 0,1 M NaOH an den beiden Äquivalenzpunkten (ÄP 1 & ÄP 2). Alternativ könnten auch die Nullpunkte der zweiten Ableitung herangezogen werden. Ergebnisse aller drei Bestimmungen sind in Tabelle 3 zusammengefasst.

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Abbildung 2:1. Ableitung der Titrationskurve (1. Bestimmung)

Aus den ermittelten Verbrauchen am ersten und zweiten ÄP lässt sich mit unten dargestellten Formeln die Konzentration an Phosphorsäure (1. ÄP) und Weinsäure (2. ÄP) berechnen. Dabei gilt es zu beachten, dass vom Verbrauch am zweiten ÄP der Verbrauch des ersten ÄP zweimal abzuziehen ist, da dies die Menge an 0,1 M NaOH repräsentiert welche von der vorhandenen Phosphorsäure bis zu diesem Punkt verbraucht wird. Weiters ist der Verbrauch im Anschluss noch zu halbieren, da es sich bei Weinsäure um eine zweiprotonige Säure handelt. Der sich daraus ergebende Verbrauch kann wiederrum in unten stehende Formeln eingesetzt werden.

Verwendete Formeln

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Tabelle 3: Verbrauch an 0,1 M NaOH an den beiden Äquivalenzpunkten und sich daraus ergebende Konzentrationen an Phosphor- und Weinsäure

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• Université: University of Graz
• Note: 1,2
• Année de publication: 2020
• Pages: 8
• N° de catalogue: V917738
• ISBN (ebook): 9783346238788
• Langue: allemand
• mots-clé: Phosphorsäure, Titration, Farbindikator, Autotitrator, Cola Getränk