Optisch Stimulierte Lumineszenzdatierung. Hintergrund, Probenahme, Lumineszenzverfahren und Auswertung

Term Paper , 2019 , 8 Pages , Grade: 1,3

Geography / Earth Science - Physical Geography, Geomorphology, Environmental Studies

Im Rahmen der Arbeit wurde mithilfe der Optisch Stimulierten Lumineszenz (OSL) eine zuvor genommene Probe datiert. Das nachfolgende Protokoll gibt einen Einblick in den theoretischen Hintergrund, die Probenahme, Aufbereitung, das eigentliche Lumineszenzverfahren und die Auswertung.

Mithilfe von Lumineszenzerscheinungen ist es möglich die letzte Belichtung eines Sediments zu ermitteln. Hierfür wird die Altersbestimmung anhand von Halbleitern wie Quarzen und Feldspäte durchgeführt, da diese den durch ionisierende Strahlung entstandenen Schaden im Kristallgitter am besten speichern, welcher anschließend durch ein Lumineszenzsignal messbar ist.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 1: Das Bändermodell; im Grundzustand, bei Belichtung der Probe, befinden sich die Elektronen im Valenzband (A); bei Ionisierung nach Sedimentation bewegen sich die Elektronen zwischen Valenz- und Leitungsband, dabei bleiben sie teilweise in Fallen hängen (B); metastabiler Zustand der Elektronen in den Fallen während der Ionisierung (C); Stimulation durch Hitze oder Licht bewegt die gefangenen Elektronen zum Verlassen der Fallen (D) (Schmidt, 2016).

Theoretischer Hintergrund

Im Rahmen des Projektes 3a: Praxisprojekt Labor - Gelände und Modelle, im Studien­gang Mensch-Klima-PaläoUmwelt, wurde mithilfe der Optisch Stimulierten Lumineszenz (OSL) eine zuvor genommene Probe datiert. Das nachfolgende Protokoll gibt einen Ein­blick in den theoretischen Hintergrund, die Probenahme, Aufbereitung, das eigentliche Lumineszenzverfahren und die Auswertung. Sofern nicht anders angegeben beziehen sich alle Angaben auf die vom Dozenten vermittelten Informationen.

Mithilfe von Lumineszenzerscheinungen ist es möglich die letzte Belichtung eines Sedi­ments zu ermitteln. Hierfür wird die Altersbestimmung anhand von Halbleitern wie Quarzen und Feldspäten durchgeführt, da diese den durch ionisierende Strahlung entstandenen Schaden im Kristallgitter am besten speichern, welcher anschließend durch ein Lumines­zenzsignal messbar ist (Aitken, 1985). Die Möglichkeit der Datierung reicht bei Quarzen 150k Jahre zurück, während bei Feldspäten eine Datierung von bis zu 1 Mio. Jahren mög­lich ist, diese allerdings einem Signalverlust unterliegt (Fading). Das Lumineszenzsignal wird durch ionisierende Strahlung in Form von a-, ß-, y- und kosmischer Strahlung ange­trieben. Es bezeichnet die Dosis gemessen in Gray (Gy) und entsteht beim Zerfall von na­türlichen radioaktiven Elementen in der Umwelt. Neben der Dosis muss zudem die Dosisleistung [Gy/ka] bekannt sein; diese gibt die akkumulierte Dosis [Gy] pro Zeiteinheit [ka] an. Daraus kann das entsprechende Alter wie folgt berechnet werden: Alter [ka] = Dosis [Gy] / Dosis­leistung [Gy/ka] (Kadereit et al. 2007). Sobald der Sedimentationsprozess ab­geschlossen ist und das Sediment nicht mehr belichtet wird, ist es der ionisieren­den Strahlung ausgesetzt. Dieser Pro­zess lässt sich anhand des Bändermo­dells in Abb. 1 erklären, welches aus Va­lenz- und Leitungsband besteht. Durch die letzte Belichtung des Sediments befinden sich die Elektronen zum Zeitpunkt der Abla­gerung im gebundenen Zustand im Valenzband wieder. Die ionisierende Strahlung hebt die Elektronen vom Valenzband ins Leitungsband. Von dort kehren die meisten Elektronen direkt wieder ins Valenzband zurück. Allerdings bleiben auf diesem Weg einige Elektronen in Elektronenfallen hängen und kehren somit nicht ins Valenzband zurück (Duller, 2008). Sie können diese Fallen nur durch Energie von außen wieder verlassen, was in Form von Wärme (Thermolumineszenz) oder sichtbarem (OSL) und unsichtbarem (infrarot stimulier­te Lumineszenz) Licht geschehen kann (Schmidt, 2016). Durch diesen Prozess werden Photonen freigesetzt, welche in Form von Licht in bestimmten Wellenlängen durch einen Photomultiplier messbar sind. Je länger ein Sediment abgelagert und somit keinem Licht oder erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist, desto mehr Fallen werden von Elektronen besetzt und das Lumineszenzsignal steigt entsprechend an (Kadereit et al. 2007). Die Ge­schwindigkeit mit der das Lumineszenzsignal ansteigt hängt von der jeweiligen Element­zusammensetzung des Sediments ab; die ionisierende Strahlung ist somit sedimentab­hängig. Daher ist zur abschließenden Bestimmung des Alters noch die Bestimmung der Dosisleistung nötig. Um diese zu bestimmen gibt es zwei Ansätze. Zum einen kann sie direkt vor Ort bei der Probenentnahme durchgeführt werden, indem über einen längeren Zeitraum das Strahlungsfeld gemessen wird, aus dem die Proben genommen wurden. Zum anderen ist es möglich diese im Labor anhand von Proben, welche um die eigentliche zu datierende Probe herum genommen wurden, zu bestimmen. Diese können dann mittels a- oder ß-Zählung ausgewertet werden. Zusätzlich ist es wichtig den Wassergehalt der Probe zu messen, da Wasser im Sediment das Strahlungsfeld abschwächt. Hierfür wird die Probe gewogen, getrocknet und anschließend wieder gewogen. Der Gewichtsunter­schied ist die verdunstete Flüssigkeit, welche nun zu einem Feuchtigkeitsgehalt der Ur­sprungsprobe umgerechnet wird. Hierbei spielt auch die geographische Lage der Proben­nahme eine große Rolle, da eventuelle klimatische Schwankungen in der Vergangenheit und die natürliche kosmische Strahlung in der Berechnung der Dosisleistung und des Wassergehalts berücksichtigt werden müssen. Die OSL-Methode weist generell einen Fehlerwert von 5%-10% auf, der sich u. a. auf Ungenauigkeiten bei der Bestimmung des Wassergehalts und der Dosisleistung zurückführen lässt.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung 2: Standort der Probenahme (A) (Opento- pomap, 2019) und das Lössprofil in Münzenberg (B). Eingezeichnet sind die Stellen der Probeentnahme im unteren Bereich des Profils. Der angelehnte Maßstab besaß eine Länge von 2,50 Metern.

Probenahme

Die Probeentnahme erfolgte am Lössprofil in Münzenberg. Das äolische Sediment Löss wird der Fraktion Schluff zugeordnet, definiert sich über eine Korngröße von 10-50 pm und hat durch die kohäsiven Kräfte eine starke Bin­dungskraft, weshalb das Profil über lange Dauer stabil bleibt. Da Löss stark durch die Sonne gebleicht wird, bietet er sich für die OSL-Datierung an. Daher sind Profile, wie das Lössprofil in Mün­zenberg (Abb. 2) für diese Datierungs­methode sehr gut geeignet. Zu Beginn wurde die Oberfläche des Profils mithil­fe eines Rechens vom aufliegenden Material beseitigt und geputzt. Im An­schluss wurde mit der Entnahme der Probe durch Stechzylinder begonnen. Mit einem Aufsatz und einem Hammer wurde der Stechzylinder in den zuvor ausgewählten Punkt im Profil geschla­gen. Durch das Benutzen eines Stechzylinders ist es möglich die Probe möglichst schonend aus dem Boden­verband zu lösen und so ihr Bodenge­füge zu erhalten. Nachdem der Stechzylinder komplett ins Profil einge­schlagen und mit der Probe befüllt wur­de, wurde mithilfe eines Meißels der Löss um den Zylinder herum entfernt, damit dieser sich aus dem Profil entfernen lässt. Anschließend wurde der Stechzylinder an beiden Seiten verschlossen, beschriftet und eingepackt. Im nächsten Schritt wurden weite­re Proben zur späteren Bestimmung der Dosisleistung genommen. Diese wurden direkt an den Stellen der jeweiligen zuvor genommenen Proben entnommen und eingepackt; hier­bei spielt es keine Rolle ob die Probe mit Licht in Berührung kommt (Hellprobe). Dabei wurde darauf geachtet, dass die Probe möglichst nahe an der zuvor genommenen Dun­kelprobe liegt. Aufgrund der Dauer wurde auf eine in-situ Messung der kosmischen und natürlichen Strahlung verzichtet.

Aufbereitung der Proben

Das Lössprofil in Münzenberg wurde bereits mehrfach beprobt und ausgewertet, daher wurden zur weiteren Bearbeitung Proben eines anderen Standorts ausgewählt. Zur Aufbe­reitung standen nun fluviale Proben aus einer Flussterrasse des Kulmbachtals zur Verfü­gung. Die Aufbereitung fand im Dunkellabor der Arbeitsgruppe für Physische Geographie am Institut für Geographie der JLU statt. Dies ist nötig, da durch den Einfluss von Licht in bestimmten Wellenlängen das Lumineszenzsignal der Proben verloren gehen und dies zu einer Altersunterschätzung führen würde. Zu Beginn wurden die Proben geöffnet und das bereits mit Licht in Berührung gekommene Material entfernt. Hierfür wurde ca. der erste Zentimeter der Proben von beiden Seiten aus dem Stechzylinder entfernt. Da nur eine möglichst homogene Probe ein genaues Lumineszenzverfahren ermöglicht, musste die Probe im nächsten Schritt sortiert bzw. gesiebt werden, um das Problem des Strahlungs­feldes zu beheben. Dafür wird in Feinkorn (4-11 pm), Mittelkorn (38-63 pm) und Grobkorn (90-200 pm) unterschieden. Bei Feinkorn genügt die Reichweite aller Strahlungstypen (a-, ß- und Y-Strahlung) um die Körner zu durchdringen, weshalb die Datierung dieses Materi­als mit mehr Rechenaufwand verbunden ist. Grobkorn hingegen weist eine größere Korn­größe auf, sodass die a-Strahlen, aufgrund ihrer Reichweite von ca. 20 pm, nicht ins Korn­innere eindringen können. Zudem wird darauf geachtet, dass Ton komplett aussortiert wird, da hier aufgrund der Schichtung der Partikel kein Lumineszenzsignal vorhanden ist. Bei fluvialen Proben wird immer Grobkorn zur Analyse verwendet, da die Wahrscheinlich­keit der Bleichung höher ist verglichen mit Feinkorn. Das Sieben wurde mit permanentem Wasserfluss und Vibration durchgeführt um den Prozess zu beschleunigen. Hierfür wurden zwei Siebe übereinander befestigt; das untere Sieb hatte eine Maschenweite von 90 pm, während das obere eine von 200 pm besaß. Im Anschluss wurden jegliche Kalkreste der Probe durch eine 10%ige und 30%ige Salzsäure (HCl) entfernt. Hierbei zeigte sich keine Reaktion, sodass davon auszugehen ist, dass diese Proben keinen Kalk enthielten. Nach dreimaligem Waschen mit destilliertem Wasser wurde der nächste Schritt, die Zerstörung der Organik mithilfe 10%igen und 33%igen Wasserstoffperoxids (H2O2), vom Dozenten ausgeführt, da es hier gegebenenfalls zu einer starken exothermen Reaktion kommen kann und durch das Erhitzen ein Signalverlust möglich ist. Anschließend wurde der Probe im Trockenschrank jegliche Feuchtigkeit entzogen, um sie auf den nächsten Schritt vorzu­bereiten. Da Quarz eine Dichte zwischen 2,63 und 2,68 g/cm3 aufweist wurden die Proben mithilfe einer Schweretrennung von Feldspäten und Schwermineralen getrennt. Die erste Schweretrennung fand mit der Schwerflüssigkeit LST Fastfloat (in Wasser gelöstes Natri- umheteropolywolframat) mit einer Dichte von 2,63 g/cm3 statt. Quarz und andere Schwer­minerale setzten sich hier nach einiger Zeit am Boden ab, Feldspäte hingegen schwam­men oben. Dieser Schritt dauerte zwischen drei und fünf Stunden, wonach die Proben er­neut gewaschen und getrocknet wurden. Anschließend wurde die zweite Schweretrennung nun mithilfe der Schwerflüssigkeit mit der Dichte von 2,68 g/cm3 durchgeführt. Dadurch setzten sich die Schwerminerale am Boden des Falcon-Röhrchens ab und die Quarze schwammen oben auf; diese wurden nach einiger Zeit herausgefiltert. Für den nächsten Schritt, die Ätzung mittels 40%-45%iger Flusssäure (HF), mussten die Proben nach Bay­reuth versendet werden, da die JLU nicht über die geeignete Ausstattung im Labor für die­sen Schritt verfügt. Durch die Ätzung mit Flusssäure wurden 20 pm der äußeren Schicht jedes Korns weggeätzt, dadurch wird der Bereich entfernt, welcher durch die a-Strahlung beeinflusst wurde. Da die Ätzung mithilfe von Flusssäure länger dauert, wurde mit einer anderen, bereits fertig geätzten Probe, weitergearbeitet. Die Körner der Proben wurden nun noch einmal auf eine Korngröße von >63 pm gesiebt und im letzten Schritt auf die Auswertung vorbereitet. Hierfür wurden sie auf kleine Teller in Teilproben (Aliquots) verteilt und mit einem Silikonspray an diesen angehaftet. Dabei wurde darauf geachtet, dass die Probe möglichst zentral aufgebracht und jeweils nur eine Lage aufgetragen wurde. Die Proben waren nun fertig aufbereitet, auf die Aliquots verteilt und konnten mittels OSL- Datierung ausgewertet werden.

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• College: Justus-Liebig-University Giessen
• Grade: 1,3
• Author: Tim Sperzel (Author)
• Publication Year: 2019
• Pages: 8
• Catalog Number: V911306
• ISBN (eBook): 9783346247650
• Language: German
• Tags: optisch, stimulierte, lumineszenzdatierung, hintergrund, probenahme, lumineszenzverfahren, auswertung