Verfahren zur Bestimmung von Nitrat in natürlichen Gewässern sind bereits in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben worden. Der überwiegende Teil dieser Verfahren basiert auf colorimetrischen Methoden, deren relativ aufwendige Probenvorbereitung für eine Automatisierung allgemein von Nachteil sind. Nitrat wird dabei zu Nitrit reduziert, das nach Reaktion mit a-Naphtylamin und Sulfanilsäure einen roten Farbstoff bildet, der photometrisch bestimmt wird [GRASSHOFF 1983].
Einen anderen Weg geht eine von GALLOT et al. 1990 vorgestellte Methode der direkten Nitratbestimmung: Sie bedient sich des Prinzips der spektralen Multikomponentenanalyse, mit der sich die Konzentrationen einzelner Komponenten in einem Stoffgemisch simultan bestimmen lassen. Nach dieser Methode wird das UV-Absorptionsspektrum einer Probe im Wellenlängenbereich zwischen 205 und 250 nm gemessen. Anschließend wird über ein multiples Regressionsverfahren versucht, die Nitratkonzentration durch Vergleich mit vorab gemessenen Standardspektren zu bestimmen.
Dabei können jedoch Interferenzen mit anderen Substanzen auftreten, wenn diese im UVBereich eine ähnlich hohe Absorption wie Nitrat aufweisen oder wenn deren Absorptionsverhalten von exogenen Faktoren beeinflußt wird.
Inhaltsverzeichnis
- Einleitung
- Theoretische Grundlagen
- Bougert-Lambert-Beer-Gesetz
- Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse)
- Faktorenanalyse
- Experimenteller Teil
- Apparativer Aufbau
- Laborversuche
- Feldversuche
- Küvetten
- Experimentelle Durchführung
- Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung
- Standardlösungen
- Carbonatlösungen zur Faktoren-
- Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel
- Methode der Leitfähigkeitskompensation
- Darstellung der AgCl-Säule
- Meßkampagnen
- Apparativer Aufbau
- Ergebnisse
- Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid
- Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminsstoffe natürlicher Gewässer
- Raney-Nickel-Verfahren zur Kompensation der Gewässermatrix
- Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren
- Multiple Regressionsrechnung
- Faktorenanalyse
- Kompensation des Bromidbeitrags durch Zeitfähigkeitsmessungen
- Kompensation durch Austausch von Bromid gegen Chlorid
- Bestimmung von Nitrat und Nitrit in künstlich aufgestocktem Elbwasser
- Polynomverfahren
- Raney-Nickel-Verfahren
- Anwendung der Kompensationsmethoden in natürlichen Gewässern
- Nitratbestimmung in Elbwasser
- Nitratbestimmung in Brackwasser
- Nitratbestimmung in Nordseewasser
- Raney-Nickel-Verfahren
- Polynomverfahren
- Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid
- Diskussion
- Kompensationsmethoden
- Kompensation der Huminsäuren
- Kompensation des in Meerwasser enthaltenen Bromids
- Kompensation durch Leitfähigkeitsmessungen
- Verkürzung des Spektralbereichs bei gleichzeitiger Erhöhung der Schichtdicke
- Kompensation durch Austauschreaktionen
- Carbonat
- Regression
- Faktorenanalyse
- Kompensationsmethoden
- Nitrat in natürlichen Gewässern
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Die Diplomarbeit befasst sich mit der Verfeinerung und Erweiterung einer Methode zur direkten (spektroskopischen) Nitratbestimmung in verschiedenen Stoffsystemen. Ziel ist es, eine Grundlage für die Entwicklung eines Nitratsensors zu schaffen.
- Untersuchung der Empfindlichkeit der Multikomponentenanalyse gegenüber der Hydrogencarbonat-Konzentration
- Entwicklung statistischer Verfahren (Faktorenanalyse und multiple Regression) zur Bestimmung der Carbonatspezies im Rahmen einer Multikomponentenanalyse
- Ausweitung der Nitratbestimmung auf salinge Gewässer, bei der die Absorption von Bromid und Chlorid berücksichtigt werden muss
- Kompensation von Störbeiträgen durch physikalische und chemische Austauschreaktionen
Zusammenfassung der Kapitel
Die Einleitung führt in die Problemstellung der Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern ein und stellt die Relevanz des Themas dar. Der Abschnitt "Theoretische Grundlagen" behandelt das Bougert-Lambert-Beer-Gesetz, das Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse) und die Faktorenanalyse. Der experimentelle Teil beschreibt den apparativen Aufbau der Labor- und Feldversuche sowie die Durchführung der Messungen. Im Kapitel "Ergebnisse" werden die entwickelten Kompensationsmethoden für Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid vorgestellt und anhand von Messdaten aus verschiedenen Gewässern validiert. Die Diskussion analysiert die Leistungsfähigkeit der entwickelten Methoden und ihre Einsatzmöglichkeiten in verschiedenen Gewässertypen. Die Zusammenfassung fasst die wichtigsten Ergebnisse der Arbeit zusammen.
Schlüsselwörter
Die Schlüsselwörter und Schwerpunktthemen des Textes umfassen die spektralphotometrische Nitratbestimmung, die Multikomponentenanalyse, die Faktorenanalyse, die Kompensation von Störbeiträgen, Huminsäuren, Carbonat, Bromid, Elbwasser, Brackwasser, Nordseewasser und die Entwicklung eines Nitratsensors.
- Quote paper
- Guido Juilfs (Author), 1997, Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/5080
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