Wie präzise kann man die unsichtbare Welt der Ionen erfassen? Diese Frage steht im Zentrum dieser Untersuchung zur gravimetrischen Bestimmung von Calcium, einem fundamentalen Element in zahlreichen biologischen und industriellen Prozessen. Der Leser wird in die faszinierende Welt der quantitativen Analyse eingeführt, in der Massenbestimmung zur Schlüsselmethode avanciert. Im Fokus steht die Fällung von Calciumionen als schwerlösliches Calciumoxalat, ein Prozess, der höchste Sorgfalt und Präzision erfordert. Von der akribischen Vorbereitung der Glasfiltertiegel bis zur minutiösen Durchführung der Fällung mit Ammoniumoxalat und der sorgfältigen Steuerung des pH-Werts durch thermische Zersetzung von Harnstoff, jeder Schritt ist entscheidend für ein valides Ergebnis. Die anschließende Isolation des Niederschlags, die Trocknung zur Gewichtskonstanz und die exakte Wägung ermöglichen die Bestimmung der enthaltenen Menge an Calciumoxalat. Die Ergebnisse der Wiegungen werden detailliert präsentiert und statistisch ausgewertet, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Methode zu beurteilen. Diese Arbeit bietet nicht nur eine detaillierte Anleitung zur gravimetrischen Bestimmung von Calcium, sondern vermittelt auch ein tiefes Verständnis für die Prinzipien der quantitativen Analyse und die Bedeutung präziser Messungen in der Chemie. Ein Muss für Studenten, Laboranten und alle, die sich für die Kunst der genauen Analyse interessieren. Tauchen Sie ein in die Welt der Gravimetrie, lernen Sie die Feinheiten der Fällungsreaktion kennen und entdecken Sie, wie durch sorgfältige Massenbestimmung die Geheimnisse der elementaren Zusammensetzung entschlüsselt werden können. Lassen Sie sich von der Präzision und dem methodischen Vorgehen dieser klassischen Analysemethode begeistern und erweitern Sie Ihr Wissen im Bereich der quantitativen chemischen Analyse. Die gravimetrische Analyse, ein Eckpfeiler der analytischen Chemie, wird hier greifbar und verständlich dargestellt.
Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch
Fällung als CaC 2 O 4
(Proben Nr. 2)
H 2 O
Funktionsweise der Gravimetrie:
Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren., das sich der Messung einer Stoffmenge durch Massenbestimmung(Auswaage) bedient. Dabei werden die zu bestimmenden Ionen oder Moleküle in eine schwerlösliche Verbindung(Fällungsform) überführt. Diese wird abfiltriert, gewaschen und durch Trocknen oder Glühen in speziellen Öfen in eine definierte Wägeform überführt. [1]
hier:
Es werden die Ca2+-Ionen durch Oxalat(C2O4 )-Ionen aus der Lösung gefällt. Es bildet sich bei dieser Fällung ein CaC2O4 ×H2O Niederschlag, der sich erst wieder in einem sauren Milieu auflöst, deswegen sollte man bei der Versuchsdurchführung genau auf den pH-Wert achten. Wenn man den Niederschlag dann fällt, dann ist es von Vorteil einen ziemlich grobkristallinen Niederschlag zu erhalten. Dieses grobkristalline Material bekommt man dann, wenn man der pH-Wert während der Niederschlagsbildung von saurer in alkalisch wechselt(dies wird durch die thermische Zersetzung von Harnstoff(Co(NH2)2) erreicht).
Arbeitsgeräte und Chemikalien
- 4 Bechergläser, 400ml
- Glasstäbe
- Exsikkator
- 4 Glasfiltertiegel G4
- Tiegelzange
- Analysenwaage
- Vollpipette, 25ml
- Uhrgläser
- Bunsenbrenner
- Absaugungsvorrichtung
- Analysenlösung
- 0,1M HCl
- 1M HCl
- Ammoniumoxalat((NH4)2C2O4)
- Harnstoff(Co(NH2)2)
- Indikator Methylrot (4,8-6,0)
1. Durchführung
Als erstes trocknet man die vier Glasfiltertiegel. Dies wurde bereits durch die AssitentInnen vorbereitet, da dies zu zeitaufwendig wäre. Man muss nur noch die Tiegel einzeln abwiegen, beschriften und in einen Exsikkator stellen. Nun wird der Messkolben mit der Analysenlösung bis zur 250ml-Eichmarke mit dest. Wasser aufgefüllt und gut durchgemischt. Jetzt wird eine Vollpipette mit dieser Lösung durchgespült und anschließend jeweils 25ml in die vier Bechergläser pipettiert. Danach wird zu diesen Bechergläsern jeweils ca. 75ml 0,1M HCl gegeben. Nun gibt man in jede Probe 5 Tropfen Indikator, Methylrot(unter4,8 rot und über 6,0 gelb). Den Bechergläsern werden jetzt jeweils 25ml Ammoniumoxalatlösung((NH4)2C2O4) und 15g fester Harnstoff hinzugesetzt, der bewirken soll, dass das möglichst grobkörniges Material ausfällt, um die Fällung einzuleiten. Der Harnstoff wurde vorher mit der Analysenwaage auf 5 signifikante Stellen genau gewogen. Nun erhitzt man immer zwei der Bechergläser vorsichtig über dem Bunsenbrenner. Die Bechergläser sind mit Uhrgläsern abgedeckt. In den Gläsern lässt man den Glasstab stehen, um einem Siedeverzug vorzubeugen. Nach dem Farbumschlag des Indikators von rosa nach gelb stellt man die Bunsenbrenner ab und lässt die Bechergläser noch auf dem Vierfuß stehen, bis die Lösung nicht mehr siedet. Danach nimmt man die Bechergläser runter und stellt die nächsten beiden Bechergläser auf den Vierfuß über dem Bunsenbrenner und macht genau das selbe wie mit den anderen zweien. Die Bechergläser werden nach dem Herunternehmen vom Vierfuß noch ca. 15 min stehengelassen, damit die Lösung Zeit zum Agllomerieren(Ablagern) hat. Anschließend wird die Lösung mit dem Agglomerat durch einen zuvor gewogenen Glastiegel G4 abgesaugt. Das absaugen wird mit einer Saugstrahlpumpe und einer Saugflasche durchgeführt. Dabei wird die Saustrahlpumpe an einen Wasserhahn angeschlossen, dieser wird aufgedreht und durch einen Vakuumschlauch wird dann ein Unterdruckdruck in der Saugflasche erzeugt, auf der ein Tiegel steckt. In diesen Tiegel kippt man dann vorsichtig die Lösung, die einen Glasstab runterläuft, hinein. Durch den Unterdruck in der Saugflasche wird die Lösung mit dem Agglomerat durch den Tiegel gesogen. Die Reste, die im Becherglas zurückbleiben werden mit eiskaltem Wasser, das man zu Anfang des Labors vorbereitet hat, ausgespült und ebenfalls durch den Tiegel gesaugt. Das Agglomerat bleibt dann auf der Porenoberfläche, Fritte, zurück. Wenn das Filtrat in der Saugflasche nicht klar ist, dann war die Agglomerisation im Becherglas nicht ganz abgeschlossen und das Ergebnis wird verfälscht. Nachdem die Lösungen durch die vier Tiegel gesaugt wurden, werden diese in einer Mikrowelle 8min lang auf Stufe 5, (800W) getrocknet. Unter die Tiegel wird ein Filterpapier gelegt, dass der Wasserdampf aus dem Tiegel entweichen kann. Nun lässt man die Tiegel 15 min in einem Exsikkator abkühlen. Jetzt werden die Tiegel mit dem Niederschlag gewogen. Durch die Bildung der Differenz zwischen „leerem“ Tiegel und dem „vollen“ Tiegel kann man das Gewicht des Calciumoxalatniederschlags bestimmen. Anschließend werden die Tiegel nochmals vier Minuten, bis zur Gewichtskonstanz, in der Mikrowelle getrocknet, dann 15 Minuten im Exsikkator abkühlen lassen und erneut gewogen.
Jetzt wird das getrocknete Calciumoxalat vorsichtig mit einem Spatel aus den Tiegeln gekratzt und in einem vorbereiteten Gefäß gesammelt. Der Tiegel wird danach nicht dest. Wasser ausgespült und dann werden ca. 40 ml 1M HCl durchgesaugt und dann wird nochmals mit ca. 100ml dest. Wasser nachgespült. Der Tiegel wird dann in den Trockenschrank gestellt und ist somit wieder einsetzbar.
2. Ergebnisse der Wiegungen und Berechnungen
Alle Angaben in [g]
Gewicht der Tiegel, in g
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Enthaltene Menge an Calciumoxalat
0,5873 0,5825 0,5833 0,5812
Daraus folgt der Mittelwert
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Die Standardabweichung beträgt 0,0015, Berechnet nach folgender Formel:
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Die Angaben der Atommassen M(Stoff) stammen aus dem Periodensystem und sind auf eine Stelle hinter dem Komma gerundet.
[...]
Häufig gestellte Fragen
Was ist das Thema des Dokuments "Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch Fällung als CaC2O4 · H2O"?
Das Dokument beschreibt eine gravimetrische Analyse zur Bestimmung von Calcium durch Fällung als Calciumoxalat (CaC2O4 · H2O). Es erläutert das Prinzip der Gravimetrie, die verwendeten Geräte und Chemikalien, die Durchführung des Experiments, die Ergebnisse der Wägungen und Berechnungen.
Was ist Gravimetrie und wie funktioniert sie?
Gravimetrie ist eine quantitative Analysemethode, die auf der Messung der Masse basiert. Die zu bestimmenden Ionen werden in eine schwerlösliche Verbindung überführt, die abfiltriert, gewaschen und getrocknet oder geglüht wird, um eine definierte Wägeform zu erhalten.
Wie werden die Calcium-Ionen in diesem Versuch gefällt?
Die Calcium-Ionen (Ca2+) werden durch Oxalat-Ionen (C2O42-) aus der Lösung gefällt, wodurch ein Calciumoxalat-Niederschlag (CaC2O4 · H2O) entsteht. Der pH-Wert muss genau kontrolliert werden, da sich der Niederschlag in saurem Milieu wieder auflöst.
Welche Arbeitsgeräte und Chemikalien werden für diese Analyse benötigt?
Für die Analyse werden folgende Arbeitsgeräte und Chemikalien benötigt: Bechergläser, Glasstäbe, Exsikkator, Glasfiltertiegel G4, Tiegelzange, Analysenwaage, Vollpipette, Uhrgläser, Bunsenbrenner, Absaugungsvorrichtung, Analysenlösung, 0,1M HCl, 1M HCl, Ammoniumoxalat ((NH4)2C2O4), Harnstoff (CO(NH2)2) und Indikator Methylrot.
Wie wird die Fällung durchgeführt und was ist die Rolle des Harnstoffs?
Zuerst werden die Proben vorbereitet. Dann wird Ammoniumoxalatlösung und Harnstoff hinzugefügt. Der Harnstoff sorgt durch seine thermische Zersetzung dafür, dass der pH-Wert während der Niederschlagsbildung von sauer in alkalisch wechselt, was zu einem grobkristallinen Niederschlag führt. Die Lösung wird erhitzt, bis der Indikator Methylrot von rosa nach gelb umschlägt. Anschließend wird der Niederschlag abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
Wie wird der Niederschlag getrocknet und gewogen?
Der Niederschlag wird in den Glasfiltertiegeln abgesaugt und mit eiskaltem Wasser gewaschen. Anschließend werden die Tiegel in der Mikrowelle getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Der Vorgang wird wiederholt, bis Gewichtskonstanz erreicht ist.
Was bedeuten die Ergebnisse der Wägungen und Berechnungen?
Die Wägungen der leeren und gefüllten Tiegel ermöglichen die Bestimmung des Gewichts des Calciumoxalatniederschlags. Aus diesen Werten wird der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Diese Daten werden genutzt, um die Menge des in der Probe enthaltenen Calciums zu bestimmen. Die Daten der Atommassen M(Stoff) stammen aus dem Periodensystem und sind auf eine Stelle hinter dem Komma gerundet.
Wie werden die Glasfiltertiegel nach dem Versuch gereinigt?
Das getrocknete Calciumoxalat wird aus den Tiegeln gekratzt. Der Tiegel wird mit destilliertem Wasser ausgespült. Danach werden ca. 40 ml 1M HCl durchgesaugt und dann nochmals mit ca. 100 ml destilliertem Wasser nachgespült. Der Tiegel wird dann in den Trockenschrank gestellt.
- Arbeit zitieren
- Tobias Scharla (Autor:in), 2001, Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch Fällung, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/102634
