Die vorliegende Arbeit beschreibt verschiedene Methoden zur Verbesserung des Ansprechverhaltens ionenselektiver Flüssigmembranelektroden (ISE). Es wird gezeigt, dass durch die Kontrolle der Ionen-diffusionsprozesse innerhalb der Membran und in der Nernst’schen Schicht der Probe nahe der Membranoberfläche sowohl die untere Nachweisgrenze als auch die Ansprechzeit und/oder die Empfindlichkeit verbessert werden können. Obwohl ISE vor allem in der klinischen Analyse schon lange erfolgreich eingesetzt werden, ist ihre Anwendung in der Umweltanalytik noch ziemlich begrenzt. Die Ursache dafür liegt im häufig ungenügenden Selektivitätsverhalten, in der nicht ausreichenden Stabilität und Robustheit, in der zu langen Messzeit sowie in der Schwierigkeit, miniaturisierte Sensoren zu entwickeln. Neben einer
Zusammenfassung der Ursache und Rolle von Ionenflüssen in der Membran (Kap.3.7)beschreibt diese Arbeit verschiedene neuartige Sensoren, die im Hinblick auf einen praktischen Einsatz in der Spurenanalytik entwickelt wurden. Im ersten Teil der Arbeit (Kap.4)wird gezeigt, dass ISE mit einer sprunghaften Änderung in der Ansprechfunktion, hier Steptroden genannt, für analytische Zwecke durchaus nützlich sein können. Das Differenzsignal zweier solcher Steptroden zeigt eine Potentialspitze in einem Konzentrationsbereich der Probe, der durch die Zusammensetzung von Membran und Innenlösung der einzelnen Steptroden definiert ist. Wird dieser Bereich genügend klein gewählt, kann die Empfindlichkeit des gemessenen Potentials viel grösser sein als diejenige einer konventionellen ISE. Da bei Messungen mit einem Paar von Steptroden keine Referenzelektrode benötigt wird, werden sämtliche Probleme eliminiert, die mit der Instabilität und Wartung der Referenzelektrode zusammenhängen. Die praktischen Messungen wurden hier mit Cu2+-selektiven ISE durchgeführt. Im Kapitel 4 wird gezeigt, dass starke, aber kontrollierbare Ionenflüsse durch die Polymermembran eine praktische Bedeutung haben. In den darauf folgenden Kapiteln werden dagegen verschiedene neue Möglichkeiten zur Verkleinerung von Ionenflüssen in der ISE-Flüssigmembran untersucht. Im Kapitel 5 werden Membranen mit eingebauten lipophilen Nanopartikeln oder Silikagelteilchen beschrieben, die die Herstellung robuster, in einem breiten Konzentrationsbereich anwendbarer ISE ermöglichen. [...]
Inhaltsverzeichnis
- 1. Zusammenfassung
- 2. Summary
- 3. Ionenselektive Elektroden
- 3.1 Einleitung
- 3.2 Die potentiometrische Messanordnung
- 3.3 Nachweisgrenzen, Messbereich
- 3.4 ISE-Membrankomponenten von Sensorelektroden
- 3.4.1 Elektrodentypen
- 3.4.2 Flüssigmembran-ISE
- 3.4.2.1 Ionophore
- 3.4.2.2 Lipophile Gegenionen
- 3.4.2.3 Membranmatrix
- 3.4.2.4 Weichmacher
- 3.5 Referenzelektroden
- 3.6 Charakterisierung der ISE
- 3.7 Ionenflüsse
- 3.7.1 Nachweis und Ursache der Ionenflüsse
- 3.7.2 Experimentelle Möglichkeiten der Unterdrückung von störenden Ionenflüssen
- 3.7.3 Erzielte Ergebnisse, Anwendungen
- 3.8 Literatur
- 4. Entwicklung eines Monitoringsystems auf der Basis von ionenselektiven Elektroden mit starken Ionenfluss (Steptroden)
- 4.1 Einleitung
- 4.2 Messprinzip
- 4.3 Theorie
- 4.4 Mathematische Modellierung der Antwortfunktion von Steptroden
- 4.5 Herstellung einer Cu2+-selektiven Steptrode
- 4.6 Schlussfolgerungen
- 4.7 Experimentelles
- 4.8 Literatur
- 5. Einfluss lipophiler Teilchen auf Ionenflüsse durch ISE-Membranen
- 5.1 Einleitung
- 5.2 Theorie
- 5.3 Zustand von Teilchen in der Polymermembran
- 5.4 Ionenselektive Membranen mit lipophilen Au-Nanopartikeln
- 5.5 Ionenselektive Membranen mit lipophilen Silicagelteilchen
- 5.6 Pb2+-selektive ISE-Membranen mit lipophilen Silicagelteilchen
- 5.7 Schlussfolgerungen
- 5.8 Experimentelles
- 5.8.1 Allgemeine Bemerkungen
- 5.8.2 Kontaktwinkelmessungen
- 5.8.3 Impedanzmessungen
- 5.8.4 Chronoamperometrische Messungen
- 5.9 Literatur
- 6. Rotierende ionenselektive Elektroden für die Spurenanalytik
- 6.1 Einleitung
- 6.2 Theorie
- 6.3 Messungen mit konventionellen RDE und unterschiedlichen Innenlösungen
- 6.4 Rotierende Elektroden mit kleiner exzentrisch platzierter Membran
- 6.5 Schlussfolgerungen
- 6.6 Experimentelles
- 6.7 Literatur
- 7. Monolithen als Matrix für Flüssigmembranelektroden
- 7.1 Einleitung
- 7.2 Theorie
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Die Arbeit befasst sich mit der Entwicklung und Charakterisierung neuartiger ionenselektiver Elektroden (ISE) für die Spurenanalytik. Ziel ist die Verbesserung der Nachweisgrenzen und die Minimierung von Störsignalen.
- Entwicklung neuer ISE-Membranen
- Untersuchung von Ionenflüssen und deren Unterdrückung
- Anwendung von Steptroden für ein verbessertes Monitoring
- Einsatz von rotierenden Elektroden für die Spurenanalytik
- Alternative Matrixmaterialien für Flüssigmembranelektroden
Zusammenfassung der Kapitel
3. Ionenselektive Elektroden: Dieses Kapitel bietet eine umfassende Einführung in die ionenselektive Elektroden (ISE) Technologie. Es erläutert die potentiometrische Messanordnung, die Nachweisgrenzen und Messbereiche, sowie die verschiedenen Komponenten von ISE-Membranen, einschließlich Ionophoren, lipophilen Gegenionen, Membranmatrizen und Weichmachern. Die Charakterisierung von ISE und die Analyse von Ionenflüssen, einschließlich Ursachen, Nachweismethoden und experimentellen Strategien zu deren Unterdrückung, werden detailliert behandelt. Das Kapitel schließt mit einer Diskussion der erzielten Ergebnisse und Anwendungsbeispielen.
4. Entwicklung eines Monitoringsystems auf der Basis von ionenselektiven Elektroden mit starken Ionenfluss (Steptroden): Dieses Kapitel konzentriert sich auf die Entwicklung eines neuartigen Monitoringsystems basierend auf Steptroden, einem Typ von ionenselektiven Elektroden mit verstärktem Ionenfluss. Es beinhaltet eine detaillierte Beschreibung des Messprinzips, der zugrundeliegenden Theorie und einer mathematischen Modellierung der Antwortfunktion dieser Elektroden. Die Herstellung einer Cu2+-selektiven Steptrode wird Schritt für Schritt beschrieben, und die Schlussfolgerungen der durchgeführten Experimente werden diskutiert. Der Fokus liegt auf der Verbesserung der Empfindlichkeit und der Reaktionszeit für das Monitoring von Ionenkonzentrationen.
5. Einfluss lipophiler Teilchen auf Ionenflüsse durch ISE-Membranen: Dieses Kapitel untersucht den Einfluss lipophiler Teilchen, wie Gold-Nanopartikel und Silicagelteilchen, auf die Ionenflüsse durch ISE-Membranen. Es wird eine theoretische Grundlage für das Verständnis des Zustands dieser Teilchen in der Polymermembran gelegt und experimentelle Ergebnisse präsentiert, die den Einfluss dieser Teilchen auf die Membranstruktur und die Ionenpermeabilität belegen. Der Einfluss auf die Selektivität und Empfindlichkeit von Pb2+-selektiven ISE-Membranen wird insbesondere hervorgehoben. Methoden wie Kontaktwinkelmessungen, Impedanzmessungen und chronoamperometrische Messungen werden eingesetzt, um die Ergebnisse zu analysieren und zu interpretieren.
6. Rotierende ionenselektive Elektroden für die Spurenanalytik: In diesem Kapitel werden rotierende ionenselektive Elektroden für die Spurenanalytik untersucht. Die Theorie der rotierenden Scheibenelektrode (RDE) wird erläutert, und es werden Messungen mit konventionellen RDEs und verschiedenen Innenlösungen vorgestellt. Ein besonderes Augenmerk liegt auf dem Entwurf und der Anwendung von rotierenden Elektroden mit einer kleinen, exzentrisch platzierten Membran, um die Nachweisgrenzen für die Spurenanalytik zu verbessern. Der verbesserte Massentransport durch die Rotation wird als Schlüssel zur Verbesserung der Empfindlichkeit hervorgehoben.
7. Monolithen als Matrix für Flüssigmembranelektroden: Dieses Kapitel erörtert die Verwendung von Monolithen als Matrixmaterial für Flüssigmembranelektroden. Es werden die theoretischen Grundlagen dieser Ansatzes und die Vorteile gegenüber herkömmlichen Membranmaterialien diskutiert. Die verbesserte Stabilität und die potenziellen Anwendungen dieser neuen Elektrodenkonstruktion werden thematisiert.
Schlüsselwörter
Ionenselektive Elektroden (ISE), Spurenanalytik, Membranen, Ionenflüsse, Steptroden, rotierende Elektroden, Monolithen, Nanopartikel, Silicagel, Cu2+, Pb2+, Potentiometrie, Sensortechnologie.
Häufig gestellte Fragen (FAQ) zur Arbeit: Entwicklung und Charakterisierung neuartiger ionenselektiver Elektroden (ISE) für die Spurenanalytik
Was ist das Hauptthema der Arbeit?
Die Arbeit konzentriert sich auf die Entwicklung und Charakterisierung neuartiger ionenselektiver Elektroden (ISE) zur Verbesserung der Nachweisgrenzen und Minimierung von Störsignalen in der Spurenanalytik. Es werden verschiedene Ansätze untersucht, um die Empfindlichkeit und Selektivität der ISE zu steigern.
Welche Arten von ionenselektiven Elektroden werden untersucht?
Die Arbeit behandelt verschiedene Arten von ISE, darunter konventionelle ISE, Steptroden (mit verstärktem Ionenfluss), rotierende Elektroden und ISE mit neuartigen Matrixmaterialien (Monolithen).
Wie werden die Nachweisgrenzen der ISE verbessert?
Die Verbesserung der Nachweisgrenzen erfolgt durch verschiedene Strategien: Entwicklung neuer Membranmaterialien (mit Nanopartikeln wie Gold und Silicagel), Einsatz von Steptroden für ein verbessertes Monitoring, Verwendung rotierender Elektroden für einen verbesserten Massentransport und die Implementierung von Monolithen als stabile Matrix für Flüssigmembranelektroden. Die Unterdrückung von störenden Ionenflüssen spielt ebenfalls eine entscheidende Rolle.
Welche Rolle spielen Ionenflüsse in der Arbeit?
Ionenflüsse stellen eine bedeutende Herausforderung für die Genauigkeit von ISE-Messungen dar. Die Arbeit untersucht die Ursachen von Ionenflüssen, entwickelt Methoden zu deren Nachweis und präsentiert experimentelle Strategien zur Unterdrückung dieser störenden Einflüsse. Der Einfluss lipophiler Teilchen auf Ionenflüsse durch die Membran wird detailliert analysiert.
Welche Materialien werden für die Herstellung der neuen ISE-Membranen verwendet?
Die Arbeit untersucht verschiedene Materialien für die ISE-Membranen, darunter Gold-Nanopartikel, Silicagelteilchen und Monolithen als Matrixmaterialien. Der Einfluss dieser Materialien auf die Membranstruktur, Ionenpermeabilität und die Selektivität der Elektroden wird experimentell untersucht.
Welche Messmethoden werden eingesetzt?
Es werden verschiedene elektrochemische Messmethoden eingesetzt, darunter Potentiometrie, Impedanzmessungen und chronoamperometrische Messungen. Kontaktwinkelmessungen werden zur Charakterisierung der Membranoberfläche verwendet.
Welche konkreten Ionen werden untersucht?
Die Arbeit konzentriert sich insbesondere auf die Entwicklung von Cu2+- und Pb2+-selektiven ISE.
Welche Kapitel umfasst die Arbeit und worum geht es in jedem Kapitel?
Die Arbeit ist in sieben Kapitel gegliedert: Kapitel 3 bietet eine umfassende Einführung in die ISE-Technologie. Kapitel 4 behandelt die Entwicklung eines Monitoringsystems mit Steptroden. Kapitel 5 untersucht den Einfluss lipophiler Teilchen auf Ionenflüsse. Kapitel 6 befasst sich mit rotierenden ISE für die Spurenanalytik. Kapitel 7 erörtert die Verwendung von Monolithen als Matrix für Flüssigmembranelektroden. Kapitel 1 und 2 enthalten eine Zusammenfassung und ein Summary.
Welche Schlussfolgerungen werden in der Arbeit gezogen?
Die Arbeit präsentiert verschiedene neuartige Ansätze zur Verbesserung der Empfindlichkeit, Selektivität und Stabilität von ionenselektiven Elektroden für die Spurenanalytik. Die erzielten Ergebnisse zeigen das Potential der entwickelten Methoden für Anwendungen in verschiedenen Bereichen.
Welche Schlüsselwörter beschreiben die Arbeit am besten?
Ionenselektive Elektroden (ISE), Spurenanalytik, Membranen, Ionenflüsse, Steptroden, rotierende Elektroden, Monolithen, Nanopartikel, Silicagel, Cu2+, Pb2+, Potentiometrie, Sensortechnologie.
- Quote paper
- Dr. Tamas Vigassy (Author), 2004, Ionenselektive Elektroden für die Spurenanalytik, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/61245
