Die vorliegende Abschlussarbeit wurde in der Abteilung „Qualitätssicherung“ angefertigt (genauer: im Qualitätssicherungslabor). Die Qualitätssicherung in der Industrie ist von großem Interesse, da hiermit zwei zentrale Fragen des Verbrauchers beantwortet werden: Zum einen wird geklärt, welche Zusammensetzung /Beschaffenheit das angebotene Produkt hat, zum anderen ist die Chargenrückverfolgbarkeit gesichert, falls fehlerhafte Produkte auf den Markt gebracht werden. Der Verkauf von gefährlichen Produkten an den Endverbraucher kann im Optimalfall in 100 % der Fälle verhindert werden. Ein funktionierendes Qualitätsmanagement hat eine Schlüsselfunktion, wenn es darum geht, eine gleich bleibende, gute Qualität der Produkte sicherzustellen. Es ist wichtig, die notwendigen Arbeitsanweisungen, Tests und Analysen zu bewerten, sei es im Labor oder in der Produktion. Eine systematische Dokumentation aller genannten Aufgaben, der gefundenen Messergebnisse und deren Offenlegung ist zwingend erforderlich [Wrede et. al (2008)].
In dieser Bachelorarbeit sollen zwei Methoden validiert werden. Aussagen zu der Methode in Bezug auf deren Robustheit, Linearität, Messpräzision, Wiederholpräzision, Gesamtpräzision, zeitlicher Trends, Spezifität und Wiederfindung sollen gemacht werden. Ursächlich ist, dass zunehmend die Kunden der „Gerolsteiner Brunnen GmbH und Co. KG“ Wert auf eine Methode mit verifizierten Ergebnissen legen. Nach „DIN EN ISO 17025“ soll das Unternehmen nachweisen, dass die bestimmten Messwerte ausreichend genau sind. Eine Validierung der Methoden des Qualitätssicherungslabors wurde für die Produkte der „Gerolsteiner Brunnen GmbH und Co. KG“ noch nicht durchgeführt. Darin besteht jetzt die Aufgabe dieser Bachelorarbeit. Im Zuge der Validierung werden durch die „DIN EN ISO 17025“ die Forderungen an die Labore gestellt:
- Das Laboratorium muss Angaben dazu machen wie hoch die Messschwankungen sind, die sich auf ein durchzu-
führende Kalibrierung auswirken können.
- Verfahren, die das Laboratorium entwickelt oder übernommen hat, dürfen verwendet werden, wenn sie für die
vorgesehene Anwendung geeignet sind und validiert wurden.“
- Prüflaboratorien müssen über Verfahren zur Schätzung der Messunsicherheit verfügen und diese anwenden. Bei
der Schätzung dieser Schwankungen müssen alle Einflussfaktoren mitberücksichtig werden.
- Die Validierung muss geeignet sein. Dies ist zu erfassen.
Inhaltsverzeichnis
- 1 Einleitung
- 1.1 Qualitätssicherung von Mineralwasser
- 1.2 Einordnung der durchzuführenden Arbeit
- 2 Aufgabenstellung
- 3 Stand des Wissens
- 3.1 Statistische Validierungspunkte
- 3.1.1 Präzision
- 3.1.2 Linearität
- 3.1.3 Nachweis-, Bestimmung-, Erfassungsgrenze
- 3.1.4 Robustheit
- 3.1.5 Wiederfindungs- und Spezifitätsfunktion
- 4 Versuche und eigene Durchführung
- 5 Diskussion
- 6 Zusammenfassung
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Ziel dieser Arbeit ist die Validierung zweier Methoden zur Qualitätskontrolle von Mineralwasser: eine photometrische Methode zur Nitritbestimmung und eine Anionenchromatographie zur Bestimmung kritischer Anionen. Die Validierung soll gemäß DIN EN ISO 17025 erfolgen und die Genauigkeit der Messwerte für die Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG sicherstellen.
- Qualitätssicherung von Mineralwasser und gesetzliche Vorgaben
- Validierung analytischer Methoden nach DIN EN ISO 17025
- Photometrische Nitritbestimmung und ihre statistische Bewertung
- Anionenchromatographie zur Bestimmung kritischer Anionen im Mineralwasser
- Gesundheitsrelevanz der untersuchten Anionen
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Dieses Kapitel führt in die Thematik der Qualitätssicherung von Mineralwasser ein und erläutert die Bedeutung der durchzuführenden Arbeit im Kontext der Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG. Es werden die gesetzlichen Vorgaben der Mineral- und Tafelwasserverordnung sowie der Richtlinie 2009/54/EG hinsichtlich der maximal zulässigen Konzentrationen verschiedener Anionen und deren gesundheitliche Relevanz hervorgehoben. Besonderes Augenmerk liegt auf Nitrit als Indikator für potenziell schädliche Mikroorganismen und auf die Notwendigkeit einer umfassenden chemischen und mikrobiologischen Qualitätskontrolle. Die Arbeit gliedert sich in zwei Teile: die Validierung einer photometrischen Methode zur Nitritbestimmung und die Validierung einer Anionenchromatographie zur Bestimmung weiterer kritischer Anionen.
2 Aufgabenstellung: Dieses Kapitel definiert die konkrete Aufgabenstellung der Bachelorarbeit: die Validierung zweier Methoden zur Bestimmung von Nitrit und weiterer kritischer Anionen in Mineralwasser. Es werden die Anforderungen der DIN EN ISO 17025 an die Validierung analytischer Methoden im Detail beschrieben. Die Notwendigkeit der Validierung wird durch den steigenden Kundenwunsch nach verifizierten Ergebnissen und die Anforderungen an akkreditierte Labore begründet. Es wird klargestellt, dass eine solche Validierung für die Produkte der Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG bisher nicht durchgeführt wurde.
3 Stand des Wissens: Dieses Kapitel beschreibt die relevanten statistischen Parameter für die Validierung analytischer Methoden, insbesondere im Bezug auf die Präzision (Wiederhol- und Messpräzision). Es werden Formeln und Tests zur Berechnung und Bewertung der Präzision erläutert, wie beispielsweise die Standardabweichung und der David-Test zur Überprüfung der Normalverteilung der Messergebnisse. Die Bedeutung der verschiedenen Parameter für die Beurteilung der Methodenqualität wird ausführlich dargestellt. Die Ausführungen bilden die Grundlage für die spätere Bewertung der Ergebnisse der eigenen Versuche.
Schlüsselwörter
Qualitätssicherung, Mineralwasser, Nitrit, Anionenchromatographie, Photometrie, Validierung, DIN EN ISO 17025, Präzision, Linearität, Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze, Erfassungsgrenze, Robustheit, Spezifität, Wiederfindung, gesetzliche Grenzwerte, Gesundheitsrelevanz.
Häufig gestellte Fragen (FAQ): Validierung analytischer Methoden zur Qualitätskontrolle von Mineralwasser
Was ist das Thema dieser Arbeit?
Die Arbeit befasst sich mit der Validierung zweier Methoden zur Qualitätskontrolle von Mineralwasser: einer photometrischen Methode zur Nitritbestimmung und einer Anionenchromatographie zur Bestimmung kritischer Anionen. Die Validierung erfolgt gemäß DIN EN ISO 17025 für die Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG.
Welche Methoden werden validiert?
Es werden eine photometrische Methode zur Nitritbestimmung und eine Anionenchromatographie zur Bestimmung weiterer kritischer Anionen im Mineralwasser validiert.
Welche Normen und Richtlinien sind relevant?
Die Validierung erfolgt gemäß DIN EN ISO 17025. Die Arbeit bezieht sich auch auf die Mineral- und Tafelwasserverordnung sowie die Richtlinie 2009/54/EG bezüglich der maximal zulässigen Konzentrationen verschiedener Anionen.
Welche statistischen Parameter werden betrachtet?
Die Arbeit betrachtet statistische Parameter wie Präzision (Wiederhol- und Messpräzision), Linearität, Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze, Erfassungsgrenze, Robustheit, Spezifität und Wiederfindung.
Welche Gesundheitsrelevanz haben die untersuchten Anionen?
Die Arbeit beleuchtet die gesundheitsrelevante Bedeutung der untersuchten Anionen, insbesondere von Nitrit als Indikator für potenziell schädliche Mikroorganismen.
Was ist die Zielsetzung der Arbeit?
Ziel ist die Sicherstellung der Genauigkeit der Messwerte für die Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG durch die Validierung der beiden Methoden gemäß DIN EN ISO 17025.
Welche Kapitel enthält die Arbeit?
Die Arbeit umfasst Kapitel zu Einleitung, Aufgabenstellung, Stand des Wissens, Versuchen und eigener Durchführung, Diskussion und Zusammenfassung. Die Einleitung beinhaltet einen Überblick über die Qualitätssicherung von Mineralwasser und die gesetzliche Rahmenbedingungen. Die Aufgabenstellung beschreibt detailliert die Anforderungen der DIN EN ISO 17025. Das Kapitel „Stand des Wissens“ erläutert die relevanten statistischen Parameter für die Validierung analytischer Methoden. Die weiteren Kapitel befassen sich mit der praktischen Durchführung, der Auswertung und der Interpretation der Ergebnisse.
Warum ist die Validierung wichtig?
Die Validierung ist wichtig, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Messergebnisse zu gewährleisten, den steigenden Kundenwunsch nach verifizierten Ergebnissen zu erfüllen und den Anforderungen an akkreditierte Labore gerecht zu werden. Eine Validierung war für die Produkte der Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG bisher nicht durchgeführt worden.
Welche Schlüsselwörter beschreiben die Arbeit?
Schlüsselwörter sind: Qualitätssicherung, Mineralwasser, Nitrit, Anionenchromatographie, Photometrie, Validierung, DIN EN ISO 17025, Präzision, Linearität, Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze, Erfassungsgrenze, Robustheit, Spezifität, Wiederfindung, gesetzliche Grenzwerte, Gesundheitsrelevanz.
- Quote paper
- Benedikt Werner (Author), 2014, Qualitätssicherung von Mineralwasser. Methodenvalidierung einer Ionenbestimmung mittels HPLC und einer photometrischen Nitritbestimmung, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/298848
