Monocalciumaluminat (CA) ist die in allen Tonerdezementen mit mindestens 40% vertretene und für das Hydratationsverhalten und die erzielten Eigenschaften des erhärteten Tonerdezements verantwortliche Hauptphase. Aufbauend auf den Untersuchungen von NEUMANN (2001)wurde im Rahmen dieser Arbeit der Einfluss der anorganischen Additive Mayenit (C12A7), Portlandit (CH) und Calciumoxid (CaO) auf das Hydratationsverhalten von Monocalciumaluminat mit Hilfe eines wärmeflusskalorimeters und röntgenographischer Pulvermethoden (XRPD) untersucht. Hierzu wurden zunächst die Reinphasen CA und C12A7, sowie eine Probe der Zusammensetzung 95 Gew. % CA und 5 Gew. % C12A7 bei 1250°C in einem Kammerofen unter Luftatmosphäre synthetisiert, mittels Rietveldmethode charakterisiert und auf eine einheitliche spezifische Oberfläche aufgemahlen. Um den Einfluss der anorganischen Additive auf das Hydratationsverhalten von CA zu zeigen, wurden sowohl die Reinphasen CA und C12A7 als auch die Mischungen der synthetisierten Reinphasen unter Zugabe von 5 Gew.% des jeweiligen Additivs im Wärmeflusskalorimeter hydratisiert. In einem weiteren Schritt wurde der Einfluss von 0,02% Li2CO3 in Wasser gelöst als Beschleuniger auf das Hydratationsverhalten untersucht. Die entstandenen Hydratationsprodukte wurden mit XRPD identifiziert. Um den zeitlichen Verlauf des Phasenbestandes mit den aufgenommenen Wärmeflusskurven korrelieren zu können, wurde an ausgewählten Proben die Phasenbestände während der Hydratation mittels Röntgenbeugung analysiert. In allen Fällen, bei denen die anorganischen Additive zugesetzt wurden, kam es zu einer signifikanten Verbesserung der Reproduzierbarkeit des Hydratationsverhaltens von CA. Gleiches ergibt sich auch beim Einsatz des Li2CO3, das sich beschleunigend auf das Hydratationsverhalten auswirkt. Des weiteren wurden die Zeitpunkte maximalen Wärmeflusses bei Einsatz der Additive deutlich früher erreicht als bei der Hydratation des reinen CA ohne Zugabe von Additiven. Die Röntgenbeugungsanalysen während der Hydratation ergaben, dass die Bildung einer Hydratphase stets mit dem Lösen des CA zu korrelieren ist.
Inhaltsverzeichnis
- Kurzzusammenfassung
- Einleitung
- Aufgabenstellung und Konzeption der Arbeit
- Kenntnisstand
- Systeme
- System CaO - Al2O3 - SiO2
- System CaO-Al2O3
- Die Phase Monocalciumaluminat (CA)
- Die Phase Mayenit (C12A7)
- Hydratation
- Hydratation von TZ allgemein
- Hydratation von CA
- Hydratation von C12A7
- Einfluß von Lithium auf das Hydratationsverhalten von CA
- Systeme
- Experimentelle Methoden
- Synthesen
- Synthese der Reinphasen CA und C12A7
- Synthese der Probe CA95M5s
- Synthese des Ca(OH)2
- Herstellung der Mischungen
- Untersuchungsmethoden
- Qualitative Röntgenbeugungsanalyse
- Röntgenbeugungsanalyse für die Rietveldverfeinerung
- Verfeinerungsstrategien
- Oberfächenbestimmung nach Blaine
- Korngrößenuntersuchung mittels Lasergranulometrie
- Kalorimetrische Messungen
- Kinetische Röntgenbeugungsanalyse
- Synthesen
- Ergebnisse
- Qualitative Röntgenbeugungsanalyse der Synthesen
- Ergebnis Rietveldverfeinerung
- Strukturanpassung CA
- Strukturanpassung C12A7
- Phasenreinheitsbestimmung mittels Rietveldanalyse
- Quantitative Phasenanalyse mittels Rietveldmethode
- Kalorimetrische Hydratationsuntersuchungen
- Hydratation des reinen CA mit H₂O [CA]
- Hydratation von CA mit H₂O +0,02% Li2CO3 [CALI]
- Hydratation des reinen C12A7 mit H₂O [C12A7]
- Hydratation von C12A7 mit H2O + 0,02% Li₂CO3 [C12A7-L]
- Hydratation der Mischung 95 % CA und 5 % C12A7 mit H₂O [CA95M5g]
- Hydratation der Mischung 95% CA + 5% C12A7 mit H2O+0,02% Li₂CO3 [CA95M5g-L]
- Hydratation der Synthese 95% CA und 5% C12A7 mit H2O [CA95M5s]
- Hydratation der Synthese 95% CA 5% C12A7 mit H2O + 0,02% Li₂CO3 [CA95M5S-L]
- Hydratation der Mischung 95% CA und 5% Ca(OH)2 mit H₂O [CA95P5]
- Hydratation der Mischung 95% CA + 5% Ca(OH)2 mit H2O + 0,02% Li2CO3 [CA95P5-L]
- Hydratation der Mischung 95% CA + 5% CaO mit H₂O [CA95C5]
- Hydratation der Mischung 95% CA + 5% CaO mit H2O + 0,02% Li₂CO3 [CA95C5-L]
- Röntgenbeugungsanalyse der Hydratationsprodukte
- Untersuchung der Kinetik der Hydratation mit der Röntgenbeugunsanalyse
- Kinetische Untersuchung der Hydratation der Mischung aus 95 Gew.% CA und 5 Gew.% C12A7 [CA95M5g]
- Kinetische Untersuchung der mit Li2CO3 beschleunigten Hydratation der Mischung aus 95 Gew.% CA und 5 Gew.% C12A7 [CA95M5g-L]
- Kinetische Untersuchung der Hydratation der Mischung aus 95 Gew.% CA und 5 Gew.% CH [CA95P5]
- Kinetische Untersuchung der mit Li₂CO3 beschleunigten Hydratation der Mischung aus 95 Gew.% CA und 5 Gew.% CH [CA95P5-L]
- Zusammenfassung und Diskussion
- Rietveldverfeinerung der Röntgenbeugungsdaten
- Strukturverfeinerungen der synthetisierten Reinphasen
- Quantifizierung der synthetisierten Proben und Mischungen mit der Rietveld-Methode
- Zusammenfassung Rietveld-Verfeinerung der Röntgenbeugungsdaten
- Hydratation der synthetisierten Phasen und Mischungen
- Ausgangspunkt für die Untersuchungen
- Einfluss der Zugabe eines Ca -reichen Additivs auf den Zeitpunkt des maximalen Wärmeflusses ( tmax)
- Einfluss der Zugabe von 0,02% Li₂CO3 in H₂O gelöst auf tmax
- Vergleich des Hydratationsverhaltens der Mischung aus den Reinphasen (CA95M5g) und der Synthese gleicher Zusammensetzung (CA95M5s)
- Einfluss der Zugabe eines Ca -reichen Additivs auf die Hydratations-wärme in den ersten 24 Stunden nach Hydratationsbeginn (H24.)
- Einfluss der Zugabe von 0,02% Li₂CO3 auf H24
- Einfluss der Zugabe eines Ca -reichen Additivs auf die Hydratations-wärme in den ersten 48 Stunden nach Hydratationsbeginn (H48.)
- Einfluss der Zugabe von 0,02% Li₂CO3 auf H48
- Untersuchungen der Kinetik der Hydratation mit Röntgenbeugungsanalyse und Wärmeflusskalorimeter
- Schlussfolgerungen
- Rietveldverfeinerung der Röntgenbeugungsdaten
- Ausblick
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Diese Diplomarbeit befasst sich mit der Untersuchung des Einflusses verschiedener Additive auf das Hydratationsverhalten von Monocalciumaluminat (CA). Das Ziel der Arbeit ist es, das Verständnis der Hydratationsreaktionen von CA zu erweitern und Erkenntnisse zu gewinnen, die zur Optimierung von Zementen und Baustoffen beitragen können.
- Einfluß von Ca(OH)2, CaO, C12A7 und Li2CO3 auf die Hydratation von CA
- Rietveld-Verfeinerung der Röntgenbeugungsdaten von CA und C12A7
- Quantitative Phasenanalyse der Hydratationsprodukte
- Kinetische Untersuchung der Hydratationsreaktionen mit Röntgenbeugungsanalyse und Kalorimetrie
- Einfluß von Lithium auf die Hydratationskinetik
Zusammenfassung der Kapitel
Die Einleitung führt in die Thematik der Diplomarbeit ein und erläutert die Aufgabenstellung und Konzeption der Arbeit. Der Kenntnisstand bietet einen Überblick über die relevanten Systeme, insbesondere das System CaO-Al2O3, und die Hydratation von Monocalciumaluminat, C12A7 und den Einfluss von Lithium auf deren Hydratationsverhalten.
Der Abschnitt "Experimentelle Methoden" beschreibt die verwendeten Synthesemethoden für die Reinphasen CA und C12A7 sowie die Herstellung der Mischungen. Die verschiedenen Untersuchungsmethoden, wie Röntgenbeugungsanalyse, Rietveldverfeinerung, Kalorimetrie und kinetische Röntgenbeugungsanalyse werden detailliert erläutert.
Im Kapitel "Ergebnisse" werden die Ergebnisse der qualitativen und quantitativen Phasenanalyse, die Rietveldverfeinerung und die kalorimetrischen Hydratationsuntersuchungen der verschiedenen Proben vorgestellt. Die kinetische Untersuchung der Hydratationsreaktionen wird ebenfalls im Detail behandelt.
Schlüsselwörter
Monocalciumaluminat, C12A7, Mayenit, Hydratation, Rietveld-Verfeinerung, Kalorimetrie, kinetische Röntgenbeugungsanalyse, Additive, Lithium, Zement, Baustoff
- Quote paper
- Ralph Enderle (Author), 2002, Untersuchungen des Einflusses von Ca(OH)2, CaO, C12A7 und Li2CO3 auf das Hydratationsverhalten von Monocalciumaluminat, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/10273
